CENTRI I ODELJENJA
Novi materijali i nanotehnologije
Poluprovodnici i senzori
Robotika, mehatronika...
Metalne konstrukcije u građevinarstvu

ENGLISH

 

 

NOVOSTI
20. februar 2012.

 

Poseta aplikacionoj i razvojnoj laboratoriji SETARAM Instrumentation, Lion
i Ecole Nationale SupErieure des Mines de Saint-Etienne

Francuska, 8–11. januar 2012.

 

S obzirom da je istraživačka grupa u okviru Instituta tehničkih nauka SANU koja je angažovana na realizaciji projekta III45004 "Molekularno dizajniranje nanočestica kontrolisanih morfoloških i fizičko-hemijskih karakteristika i funkcionalnih materijala na njihovoj osnovi" zainteresovana za kupovinu opreme za visokotemperaturnu termalnu (DTA/DSC-TG) i termomehaničku analizu (TMA), organizacija SETARAM Instrumentation je uputila poziv da neko od istraživača poseti njihovu aplikacionu i razvojnu laboratoriju u Lionu (Francuska). Kako su rekli, njihova praksa je da opremu sklapaju i prilagođavaju svakom od kupaca ponaosob, tim pre što smo grupa koja se ne bavi rutinskim analizama već naučnim istraživanjima. Takođe su predložili da se na našim uzorcima urade neke specifične analize za koje smo tokom pregovora bili zainteresovani. Šta znači sklapati uređaj „po želji korisnika“ shvatila sam tokom posete aplikacionoj laboratoriji i odeljenju za istraživanje i razvoj SETARAM-a, razgovora sa njihovim inženjerima, kao i razgovora sa korisnicima njihove opreme u École Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne, 9. i 10. januara 2012. god.

Na prvom sastanku, kome su prisustvovali Pjer Le Parlue (Pierre Le Parlouer), naučni direktor SETARAM-a, Stefan Moro (Stéphan Moreau), menadžer prodaje za Evropu, i Erve Lefevr (Hervé Lefebvre), inženjer, istaknuto je da je SETARAM osnovan sredinom prošlog veka za potrebe francuske industrije čelika, s obzirom da u tom trenutku na tržištu nisu postojali komercijalni uređaji za termalnu analizu koji bi zadovoljili istraživačke zahteve, i da je to ostao princip rada SETARAM-a sve do danas: pronaći najbolje tehničko rešenje za svakog od kupaca ponaosob.

 

 

Pre obilaska laboratorija moji sagovornici su hteli da se upoznaju sa našim naučnim oblastima i interesovanjima, da bi lakše profilisali željenu opremu. U predavanju koje sam tom prilikom održala sažela sam sve aktivnosti kojima se trenutno bavimo u okviru projekta III45004 „Molekularno dizajniranje nanočestica kontrolisanih morfoloških i fizičko-hemijskih karakteristika i funkcionalnih materijala na njihovoj osnovi“; od procesiranja prahova ZnO sa dizajniranom srednjom veličinom čestica i morfologijom – od nanometarskih sfera do mikrometarskih štapića, sa poboljšanim optičkim i antimikrobnim osobinama, preko materijala olivinskog tipa (LiMPO4, M = Fe, Mn, Ni, Co) koji se koriste kao katodni materijal u litijum-jonskim baterijama, i polimernih materijala koji se koriste za kontrolisanu dostavu medikamenata, do procesiranja prahova hidroksiapatita različite stehiometrije i sinterabilnosti. Poseban akcenat stavljen je na sinterovanje nanostrukturnog hidroksiapatita, s obzirom da se ne radi o konvencionalnom sinterovanju koje je u širokoj upotrebi, već o tzv. dvostepenom sinterovanju, a posebno imajući u vidu da nameravamo da detaljno proučavamo procesiranje nanostrukturnih keramičkih materijala metodom dvostepenog sinterovanja upotrebom TMA/DIL-MS uređaja. Nakon predavanja poveli su me u celodnevni obilazak laboratorija.

U aplikacionoj laboratoriji SETARAM Instrumentation rade inženjeri čiji je zadatak da predstave uređaje potencijalnim korisnicima i pomognu im u razvijanju optimalne metodologije za njihove istraživačke laboratorije; oni vrše obuku koja omogućava da korisnik postane ekspert u ovoj oblasti, a obavljaju i analize za korisnike koji nisu zainteresovani za kupovinu uređaja več ih uslužno koriste. I pored toga, pre isporuke uređaja kupcima vrši se nekoliko ciklusa merenja da bi se utvrdila njihova ispravnost. Korisnici se uglavnom bave naukom o materijalima, bez obzira da li se radi o hrani, keramičkim materijalima, polimerima, izvorima energije ili istraživanjima na međunarodnim svemirskim stanicama. Aplikaciona laboratorija opremljena je svim uređajima koji su trenutno u ponudi: DTA, DSC, TGA, TMA, kao i uređaji za simultanu termijsku analizu STA tj. TGA-DSC/DTA; zatim kalorimetri, mikrokalorimetri, uređaji kojima se određuje količina sorbovanog gasa na uzorcima (PCTevo) i za analizu gasova (RGAPro), WETSYS – uređaj za proizvodnju kontrolisane vlage koji se koristi za proučavanje stabilnosti mnogih materijala u vlažnim uslovima. Pokazali su mi kako se jednostavno bilo koja od TA komponenata može povezati sa nekim od analizatora gasova, bio to QMS, FTIR ili GC. Ono što je posebno interesantno u svetlu naših istraživanja jesu:

  1. DSC i kalorimetar koji rade pod visokim pritiskom, tj. omogućavaju analizu materijala i reakcija pod pritiskom od čak 1000 bara, i
  2. nedestruktivni uređaj za karakterizaciju nuklearnog otpada. Kalorimetrija je najosetljivija tehnika za karakterizaciju nuklearnih materijala i otpada. Radioaktivni otpad koji se nalazi u kontejneru emituje α- i β-zračenje, kao i količinu toplote koja je proporcionalna količini radioaktivnog materijala. Emitovana toplota može se odrediti upotrebom SETARAM kalorimetra. Kalorimetri zapremine od 1 do 90 litara mogu detektovati zračenje i od samo nekoliko mikrovata. Nije neobično da je ovakav uređaj konstruisan u Francuskoj, gde čak 80% električne energije potiče iz nuklearnih elektrana.

Ipak, najduže smo se zadržali kod instrumenata za koje čiju nabavku smo zainteresovani. To su SETSYS Evolution simultaneous TGA-DTA/DSC i TMA/Dilatometar.

High-performance modular thermal analyzers (ambient / 2400°C)

SETSYS Evolution simultaneous TGA-DTA/DSC

  • Temperaturni opseg (-150 do 2400°C) uz jednostavnu zamenu termopara za željeni temperaturski interval.
  • Modul rada: DTA, DSC ili TGA, može da se odabere u okviru jedne jedinice
  • Merne karakteristike: velika rezolucija, preciznost i osetljivost
  • Jednostavno povezivanje sa QMS (što je bio jedan od naših zahteva).

 

High-performance modular thermal analyzers (ambient / 2400°C)

Termomehanička analiza (TMA)/Dilatometrija

  • Temperaturni opseg (-150 do 2400°C)
  • Merenje promena od ± 2000 µm
  • Sila od 0 do 1.5 ± 0.2 N
  • Merenje deformacije uzorka pod neoscilatornim opterećenjem u funkciji vremena ili temperature a u programiranom temperaturnom režimu
  • Mogučnost određivanja: koeficijenta termičkog širenja, omekšavanja, sinterovanja, staklastog prelaza, itd.

S obzirom na naša dosadašnja istraživanja u oblasti sinterovanja i aktivnosti koje planiramo da započnemo kupovinom ove opreme, na uređaju TMA/DIL urađena su dva eksperimenta na stehiometrijskom hidroksiapatitu: (1) dvostepeno sinterovanje brzinom zagrevanja od 2°/min do 900°C i vreme zadržavanja od 5 min, hlađenje od 900 do 850°C brzinom od 50 °/min, i sinterovanje na 850°C u toku 20 h; (2) kontrolisano skupljanje tokom sinterovanja, gde je zadata brzina skupljanja 0.2 vol%/min do 1200°C (a brzina zagrevanja je kontrolisana softverski). Rezultati ovih eksperimenata prikazani su u prilogu.

Drugi deo dana proveli smo u odeljenju za istraživanje i razvoj, gde rade stručnjaci čiji je zadatak da unaprede elektronske i mehaničke komponente, kao i softver za vođenje eksperimenata i numeričku obradu podataka, sve u cilju razvoja novih instrumenata, novih opcija ili, kako kažu, u okviru specijalnih projekata koje rešavaju u bliskoj saradnji sa korisnicima. Ono na šta su posebno ponosni jeste „3D unutrašnji senzor" koji je razvijen u istraživačkom centru SETARAM-a. Trodimenzionalna geometrija ovog senzora obezbeđuje mnogo veću preciznost DSC pretvarača (tranducers). U ovom slučaju i referentni, i ispitivani uzorak su potpuno okruženi meračem fluksa, čime se smanjuje greška merenja, tj. može biti izmerena ukupna razlika toplotnog fluksa, bez gubitaka. Osim toga, upotrebom trodimenzionalnih pretvarača osetljivost DSC-a ili kalorimetra je nezavisna od:

  • mase, oblika ili prirode (prah, vlakno, tečnost...) uzorka
  • kontakta između uzorka i pretvarača
  • tipa nosača uzorka (posude)
  • prirode nosećeg gasa (inertan, oksidujući, redukcioni, vlažan) kao i brzine protoka.

Imala sam priliku da vidim ono što mi je do tada bilo nezamislivo: kako se svaki od 3D senzora toplotnog fluksa pravi ručno, jer, kako kažu, nijedna mašina ne može biti tako precizna kao čovek. Do tada sam verovala da je obrnuto.

U SETARAM-u su ponosni su na svoja naučna i tehnička dostignuća, na osnovu kojih stalno unapređuju ponudu, ali su isto toliko ponosni i na svoj istorijski razvoj, kao i istoriju moderne kalorimetrije, discipline koja je počela da se razvija još dvadesetih godina prošlog veka, nedaleko od Liona – na Provansalskom univerzitetu u Marseju. Najznačajniji doprinos tom razvoju dali su profesori Alber Tian (Albert Tian) Eduar Kalve (Edouard Calvet), čije fotografije ukrašavaju zidove direkcije SETARAM-a. Profesor Alber Tian je predavao fiziku, hemiju i prirodne nauke na Provansalskom univerzitetu; 1915. godine postao je doktor nauka, a njegov naučni rad je bio osnova da se početkom 1920-ih začne moderna kalorimetrija. On je 1922. konstruisao kompenzacioni mikrokalorimetar, koji su on i njegov kolega Kot (Cotte) koristili za proučavanje metabolizma insekata. Narednih godina uspeo je da unapredi termopar.

Za sledeći veliki napredak u kalorimetriji zaslužan je Profesor Kalve koji je 1948. god. konstruisao dva identična kalorimetrijska elementa, i na taj način od uređaja profesora Tiana napravio pravi laboratorijski uređaj koji je i danas osnova komercijalnih uređaja SETARAM-a. Godina 1948. pominjue kao značajna zbog osnivanja ARAM-a – odeljenje proizvođača čelika Ugine za reparaciju mernih uređaja. Sledeći značajan datum jeste 1954. godina, kada je osnovano odeljenje za distribuciju mernih uređaja DAM (Diffusion des Appareils de Mesure) i kada je zvanično započela komercijalizacija termovaga (Eyraud balances) i Kalveovih kalorimetara. SETARAM je zvanično formiran 1965. godine, kada je ARAM preuzeo DAM. Tada je započelo kreiranje specijalnih instrumenata, kao i proizvodnja termovaga i kalorimetara. Sve do danas konstantno se razvijaju, kako ističu, sve u saradnji sa korisnicima njihove opreme. Njihovi proizvodi su s jedne strane izuzetno precizni a takođe i kreirani da mogu da rade u ekstremnim (skoro nemogućim) uslovima, posebno se ističu: PCTPro koji se koristi za precizno određivanje sadržaja vodonika u materijalima koji se koriste za gorive ćelije, mikrokalorimetar koji se koristi za precizno određivanje nutricione vrednosti namirnica, ili visokotemperaturski TGA kojim se opremaju svemirske letilice.

Od 1997. godine SETARAM je deo high-tech proizvodne grupe KEP koju je 1996. god. osnovao Žan-Pjer Kalzaroni (Jean-Pierre Calzaroni). KEP TECHNOLOGIES GROUP obuhvata kompanije KEP METAL TECH, KEP ELECTRONIC SYSTEMS, KEP GLOBAL SYSTEMS i KEP INSTRUMENTATION, u okviru kojih se proizvode i svi metalni delovi, kablovi, kao i elektronika za SETARAM-ove instrumente, čime, kako naglašavaju njihovi inženjeri, sve ostaje „u kući" - a time je i kvalitet zagarantovan.

Iza SETARAM uređaja stoji grupa inženjera i naučnika, čiji je cilj da isporuči kvalitetnu opremu ali i da obezbedi adekvatan servis i podršku, kao i najbolje rešenje mogućih problema. Trenutno je u SETARAM Instrumentation zaposleno 75 ljudi koji proizvedu i prodaju oko 220 uređaja godišnje. Na njihovom veb sajtu (http://www.setaram.com) mogu se pronaći korisne brošure o uređajima, tehnički detalji, brošure o mogućoj primeni, rezultati dobijeni u aplikacionoj laboratoriji, naučni radovi koje su objavili korisnici SETARAM instrumenata, itd.

Kako saradnja korisnika i proizvođača može uspešno da funkcioniše uverila sam se kroz posetu korisnicima SETERAM Instrumentation iz Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne (ENSM.SE). Škola je osnovana 1816. godine i važi za jednu od najprestižnijih inženjerskih škola u Francuskoj (rangirana je među prvih deset). Spada u jednu od francuskih „Grandes Ecoles", posvećena je obrazovanju visokokvalifikovanih inženjera, ali isto tako i istraživanjima za potrebe industrije. Nastavu i istraživanja u ENSM.SE obavljaju redovni profesori u saradnji sa doktorantima. Oblasti istraživanja kojima se bave obuhvataju nauku o materijalima, preko procesnog inženjerstva, zaštite životne sredine, civilnog inženjerstva, informatike, zdravstvenog inženjerstva, do mikroelektronike.
Škola je podeljena na nekoliko odseka:

  • Nauka o materijalima i strukturama (SMS)
  • Prirodno i industrijsko procesiranje (SPIN)
  • Nauka i informaciona tehnologija u zaštiti životne sredine (SITE)
  • Industrijsko inženjerstvo i informatika (G2I)
  • Mikroelektronika (CMP-GC)
  • Zdravstveno inženjerstvo (CIS)

Najveći korisnici SETARAM-ovih uređaja, DTA-TGA i TMA/DIL, jesu grupe SMS i SPIN. U obilazak laboratorija ove dve velike grupe proveo nas je dr Erik Seris (Eric Serris), inače fizičar po obrazovanju. Erik kaže da termalne metode koriste za proučavanje keramičkih, metalnih, polimernih, farmaceutskih, bioloških materijala, kao i kompozita. Grupa Erika Serisa (SPIN) trenutno radi na više projekata za nuklearnu industriju, naftnu industriju, ispituju nove građevinske materijale i materijale za elektronsku industriju, nove farmaceutike i biomaterijale... Ono što je mene najviše zaintrigiralo jeste projekat snižavanja temperature sinterovanja nuklearnog goriva UO2 sa dodatkom ZrO2, koji rade za nuklearni centar, kao i projekat svemirskih tehnologija – ispitivanje korozije sinterovanog keramičkog materijala ZrO2 u uslovima ekstremno niskih temperatura.

Među uređajima koje je Erik Seris pokazao pri obilasku laboratorija, a koje koristi u svojim svakodnevnim istraživanjima, nalaze se i tri XRD-a pri čemu su dva opremljena sa visokotemperaturnim komorama, SEM, AFM, XPS/Ože spektroskopija, FTIR, X-ray tomografija – vredna više od 1.000.000 €, i drugi. Erik ističe da je veoma zadovoljan uređajima firme SETARAM, a još više saradnjom sa njihovim inženjerima, jer su zajedno uspeli da modifikuju SETSYS TGA koji sada osim standardnog TG signala meri i akustični signal, što je važan deo njegovih istraživanja, a takav jedinstven uređaj ne postoji na tržištu. S druge strane, zaposlenima u SETARAM-u su izazov zahtevi istraživača kao što su Erik Seris i njemu slični, kažu da ih takvi zadaci inspirišu za nova usavršavanja postojeće opreme.

Put u Francusku su organizovali i finansijski podržali firma HEMOLAB iz Beograda (zastupnik SETARAM Instrumentation za Srbiju) i SETARAM Instrumentation iz Liona, na čemu im se srdačno zahvaljujem.

 

 

 

Prilozi – rezultati merenja:

Hydroxyapatite - Controlled rate sintering

Hydroxyapatite - Two-step sintering

 

 

KONTAKT

Smilja Marković
Institut tehničkih nauka SANU, Beograd
tel.: +381 11 2636 994, lok. 108
e-mail:smilja.markovic@itn.sanu.ac.rs

 

 
   
Copyright © 2007 Institut tehničkih nauka Srpske akademije nauka i umetnosti