CENTRI I ODELJENJA
Novi materijali i nanotehnologije
Poluprovodnici i senzori
Robotika, mehatronika
Metalne konstrukcije u građevinarstvu

ENGLISH

Digital repository of ITS SASA

NOVOSTI
10. novembar 2008.

 

Mastersizer 2000 puŠten u rad i dobijeni prvi rezultati

 

U okviru javnog poziva za sredstva iz Nacionalnog investicionog plana za 2008. godinu, Ministarstvo za nauku i tehnološki razvoj Republike Srbije odobrilo je sredstva Institutu tehničkih nauka SANU za kupovinu uređaja za analizu veličina čestica Mastersizer2000 firme Malvern Instruments. Uređaj radi na principu difrakcije crvene i plave svetlosti na česticama u disperzijama. Sistem se sastoji od optičkog sistema i tri disperzione jedinice: jedne za karakterizaciju disperzija suvih prahova u vazduhu i dve za karakterizaciju disperzija u tečnim disperzantima.

Optički sistem Mastersizer 2000 (optical bench) prvi je uređaj ove vrste koji može kontinualno da detektuje difraktovanu svetlost od 0.01° do 130°. Ovim sistemom se rutinski mogu karakterisati raspodele veličina čestica u širokom opsegu od 0.02 µm do 2000 µm, bez dodatnih menjanja sočiva i dodatne obrade rezultata. Optički sistem se sastoji od kućišta koje čine tri dela. U zadnjem delu nalazi se izvor crvene i plave svetlosti. Precizno detektovanje i merenje energije crvene i plave svetlosti difraktovane ispred i iza uzorka omogućeno je postavljanjem fokusnog sočiva u zadnjem delu. U središnjem delu je kaseta za ćeliju, gde se postavlja merna ćelija. U tom prostoru nalaze se dva detektora za svetlost difraktovanu pod velikim uglom. U prednjem delu smešten je niz detektora za merenje energije svetlosti difraktovane pod razlicitim uglovima i žižni detektori koji su u osi sa sočivom. Niz detektora je postavljen logaritamski tako da se udaljenost između detektora povećava prema većim uglovima difrakcije, što poboljšava osetljivost za detekciju svetlosti difraktovane i sa krupnijih i sa sitnijih čestica. Kaseta za ćeliju konstruisana je tako da se ćelije lako mogu menjati u zavisnosti od disperzione jedinice koja se koristi. Osim toga, sistem ima potpuno automatizovano podešavanje optike što omogućava brzu optimizaciju pre svakog merenja.

Pored optičkog sistema, tu su tri disperzione jedinice sa ćelijama. Suva disperzona jedinica Shirocco ima preciznu kontrolu doziranja uzoraka i disperzionog pritiska sa preciznosću od 0.02 bara a poseduje i mogućnost mikrodoziranja uzoraka, što je pogodno za merenje malih količina novih materijala. Sva merenja su ponovljiva zahvaljujući preciznoj kontroli procesa merenja i mogućnosti automatizacije kreiranjem SOP fajla (Standard Operating Procedure) u korisničkoj aplikaciji Mastersizer2000. Protok čestica se kontroliše vibrirajućim dozerom. Do disperzije dolazi kada struja komprimovanog vazduha pređe preko čestica. Kontrola pritiska vazduha je od 0 do 4 bara. Ova jedinica se obično koristi za ispitivanje keramičkih, metalnih, polimernih i kompozitnih prahova koji se koriste u hemijskoj, prehrambenoj, farmaceutskoj i tekstilnoj industriji, kao drugim savremenim granama proizvodnje koje u nekoj od faza prerade koriste materijale u praškastoj formi.

 
Mastersizer 2000 instaliran u našoj laboratoriji, koja se nalazi u okviru Instituta „Vinča“, sa disperzionim jedinicama Shirocco, HydroS i HydroµP
Glavni delovi optičkog sistema Mastersizer2000 (optical bench)
Princip merenja difraktovane svetlosti na česticama u disperziji
Suva disperziona jedinica Shirocco za karakterizaciju distribucije veličina čestica koje su dispergovane u vazduhu
 
 

HydroS i HydroµP su disperzione jedinice za tečne disperzante. HydroS se koristi za karakterizaciju distribucije veličina u različitim disperzijama. Ova jedinica omogućava upotrebu malih količina uzoraka uz potpuno automatizovano merenje. Dispergovanje uzoraka vrši se kontinualnim mešanjem i recirkulacijom kroz sistem, ultrasonifikacijom. Kao kod drugih jedinica, merenje može biti automatsko preko SOP maske ili manualno.

Često se javlja potreba za merenjem izuzetno malih količina materijala ili smanjivanjem količine rastvarača na najmanju moguću meru. Da bi se postigla tačnost merenja sa malim količinama uzoraka neophodna je veća operaciona preciznost uređaja, što se postiže korišćenjem jedinice HydroµP (micro precision). Kapacitet ove jedinice je 18 ml disperzije. Dispergovanje se vrši impelerskom pumpom/mešačem i ultrazvukom. Manualno se puni i prazni, a kontrola merenja je automatska (preko SOP-a) ili manualna. Kao disperzant se koristi i-propanol, ali i druge tečnosti, na primer voda, što zavisi i od karakteristika čestica (staklene sfere se teško disperguju u vodi).

HydroS jedinica za disperzije u tečnostima kapaciteta od 50ml do 150 ml
HydroµP jedinica za disperzije u tečnostima kapaciteta 18 ml
 

Kalibracija uređaja vrši se uz pomoć visokokvalitetnih standarda serija QAS i QSL proizvođača Malvern Instruments i monodisperznim nanosferama lateksa proizvođača Duke Scientific Corporation.

Instalaciju i verifikaciju ispravnosti uređaja potvrdili su servisni inženjer firme Malvern Instruments gospodin Frejzer Strong i direktor firme «HEMTEK» gospodin Ljubiša Đorđević sa saradnicima. Uređaj je instaliran u periodu od 22. do 24. oktobra u Laboratoriji Instituta tehničkih nauka SANU u INN «Vinča». Tokom instalacije uređaja i obuke saradnika za rad na njemu, urađen je i niz ispitivanja na ranije sintetisanim prahovima. Prva merenja distribucije veličina čestica izvršena su na uzorcima nano-kalcijum-hidroksiapatita, kobaltom supstituisanog nano-kalcijum-hidroksiapatita, koji su dobijeni hidrotermalnim metodom, zatim na polimernim nano-sferama kompozita PLGA/vitamin C i standardu Duke Scientific Corporation sferama od lateksa veličine 300 nm ±7. Za meranja je korišćena jedinica HydroS. Distribucije veličina su prikazane na slici.

a) Distribucija veličina čestica po broju Co/CaHAp posle dispergovanja praha u vodi u polju ultrazvuka male snage, d(0.5)=64 nm; b) distribucija polimernih nanosfera kompozita PLGA-vit. C; c) čist HAp dispergovan u vodi u polju UZ sa srednjom veličinom čestica d(0.5)=64 nm i standard polimerne sfere lateksa 300 nm distribucija veličina po zapremini uzorka gde je d(0.5)=306 nm.

Mastersizer 2000, Result Analysis Report  

Mastersizer 2000, Result Analysis Report

Distribucija čestica (po broju) za kompozitni materijal PLGA/HAp sintetisan ultrazvučnim procesiranjem

 
 
Komentarišući instaliranje ovog uređaja, direktor Instituta tehničkin nauka SANU prof. dr Dragan Uskoković je izjavio: «Ovaj događaj je vrlo značajan za Institut. Mastersizer je najsavremeniji uređaj iz ove kategorije instrumenata. Sa svoje tri jedinice on omogućava određivanje kompletne raspodele veličina čestica od 20 nanometara pa do 2 milimetra. Njegove mogućnosti u potpunosti opravdavaju njegovu cenu od oko 100.000 eura. Institut je godinama bezrazložno uskraćivan za ovakve vrste uređaja i ovo je prva «kapitalna» oprema koja mu je dodeljena. Ona će pomoći da se visoko rangirana istraživanja u oblasti finih čestica i nanotehnologija, koja se neguju u Institutu, poboljšaju, kako kod nas u Institutu tako i u okviru šire naučne i stručne zajednice. Popunjavanjem obrasca koji se nalazi u prilogu, on biva dostupan svim istraživačima u Srbiji koji rade na nekomercijalnim i komercijalnim istraživanjima.»

Grupa istraživača Instituta tehničkih nauka SANU tokom instalacije uređaja Mastersizer 2000 i obuke. Na slici sa desna na levo su dr Magdalena Stevanović, mr Maja Jović, gospodin Frejzer Strong, dipl. ing. Ivan (HEMTEK), mr Marija Jevtić, dipl. ing Ivana Mitranić, dipl.ing. Zoran Stojanović.

 

Zahtev / Ponuda za  ispitivanje na uređaju: Mastersizer 2000
preuzimanje obrasca (DOC, PDF)

Slične vesti:

Mastersizer 2000 – rezultati, 6. maj 2015

 

KONTAKT

Dr Smilja Marković
Institut tehničkih nauka SANU, Beograd
tel.: +381 11 2636 994, lok. 108
e-mail: smilja.markovic@itn.sanu.ac.rs

Dipl. inž. Zoran Stojanović
Institut tehničkih nauka SANU, Beograd
tel.: +381 11 2636 994, lok. 108
e-mail: zoran.stojanovic@itn.sanu.ac.rs

Milica Ševkušić (On-line urednik)
Institut tehničkih nauka SANU, Beograd
tel.: +381 11 2636 994, lok. 103
e-mail: biblioteka@itn.sanu.ac.rs

 

 
   
Copyright © 2007 Institut tehničkih nauka Srpske akademije nauka i umetnosti