UreĐaji za termalnu karakterizaciju u Institutu tehniČkih nauka SANU

U okviru projekta „Istraživanje i razvoj u javnom sektoru - nova kapitalna oprema za istraživanje" i kreiranja tzv. nanostrategije koju je pokrenulo Ministarstvo prosvete, nauke i tehnološkog razvoja u saradnji sa Jedinicom za upravljanjem projektima (JUP), u junu 2010. godine grupa prof. dr Dragana Uskokovića (projekat 142006) podnela je listu opreme neophodne za realizaciju projektnih aktivnosti u periodu 2011–2014. Projekat III45004 „Molekularno dizajniranje nanočestica kontrolisanih morfoloških i fizičko-hemijskih karakteristika i funkcionalnih materijala na njihovoj osnovi“ odobren je krajem 2010. godine. Na prvom sastanku komisije JUP-a, u februaru 2011, sa liste od 12 predloženih uređaja odobrena je nabavka uređaja za termalnu karakterizaciju, termičkog mikroskopa i 3D bioplotera. S obzirom da nije bilo dovoljno finansijskih sredstava za opremu po projektima, 3D Bioploter je predviđen (preraspodeljen) za aktivnosti u okviru Nanocentra.

Za nabavku opreme za termalnu karakterizaciju odobrena su sredstva od 270.000 €. Na početku nabavke razmatrane su ponude tri proizvođača: (1) Netzsch, (2) TA Instruments i (3) SETARAM. Nakon dva kruga tendera i velikog broja sastanaka sa koordinatorima iz JUP-a i članovima nezavisne komisije, na osnovu parametara mogućnosti-kvalitet-cena-servisiranje, u februaru 2014. godine doneta je odluka da se kapitalna oprema kupi od proizvođača SETARAM Instrumentation, Caluire, France.

Oprema je isporučena 12. 05. 2014. godine i sastoji se od:

1. DSC131 EVO
2. SETSYS TMA
3. SETSYS TG-DTA/DSC
4. Mass Spectrometer Omnistar GSD 320

DSC131 EVO (pušten u rad 27. 05. 2014)

• Radni uslovi: od -170 do 700 °C.
• Brzina zagrevanja: od 0.01 do 100 °/min sa tačnošću od 0.01 °/min.
• Noseći gas: N2.
• Hlađenje - tečni N2

SETSYS TMA (pušten u rad 27. 05. 2014)

• Radni uslovi: od ambijentalne temperature do 2400 °C.
• TMA (Dilatometar), služi za proučavanje termomehaničkih karakteristika materijala.
• Uređaj je opremljen sa tri tipa termopara:
  • S (Pt/Rh 90%/10% – Pt, wt., do 1600 °C),
  • B (Pt/Rh 70%/30% – Pt/Rh 94%/6%, wt., do 1750 °C) i
  • W5 (W/Re do 2400 °C)
• Opremljen sistemom za vakuumiranje.
• Radi kako u atmosferi vazduha i inertnoj atmosferi, tako i u reaktivnoj atmosferi (od čistog O2 do čistog H2).
• Brzina zagrevanja je od 0.01 do 100 °/min sa tačnošću od 0.01 °/min.
• Peć se hladi vodom iz vodovoda.
• Opterećenje u toku merenja može da se menja u intervalu od 0.01 do 1.5 N.
• Kapacitet merne ćelije omogućava merenje cilindričnih uzoraka prečnika do 10 mm ili  paralopipeda max dimenzija 10 x 20 mm.
• Delta h = 4 mm, rezolucija 0.2 nm.
• TMA je opremljen dodacima za merenje savijanja u tri tačke.
• Postoji mogućnost povezivanja sa masenim spektrometrom (Mass Spectrometer Omnistar GSD 320).

SETSYS TG-DTA/DSC (pušten u rad 23. 06. 2014)

• Radni uslovi: od ambijentalne temperature do 2400 °C.
• Simultani TG-DTA/DSC je termijski analizator koji se koristi za merenje promena hemijskih i fizičkih osobina materijala u funkciji temperature.
• DSC i DTA merenja je moguće vršiti zajedno ili odvojeno od TG,
• Tri tipa termopara: S (do 1600 °C), B (do 1750 °C) i W5 (do 2400 °C).
• Opremljen sistemom za vakuumiranje.
• Radi kako u atmosferi vazduha i inertnoj atmosferi, tako i u atmosferi čistog O2 odnosno čistog H2.
• Brzina zagrevanja je od 0.01 do 100 °/min sa tačnošću od 0.01 °/min.
• Peć se hladi vodom iz vodovoda.
• TG uređaj ima opseg merenja vage od 400 mg a rezolucija je 0.002 µg.
• Postoji mogućnost povezivanja sa masenim spektrometrom (Mass Spectrometer Omnistar GSD 320).

U proteklih godinu dana urađeno je više stotina analiza na uređajima za termalnu karakterizaciju. Osim istraživačima iz ITN SANU, oprema je dostupna svim istraživačima u Srbiji. Do sada je uspostavljena saradnja sa Institutom „Vinča“, Tehnološko-metalurškim fakultetom Univerziteta u Beogradu, Mašinskim fakultetom Univerziteta u Beogradu, Hemijskim fakultetom Univerziteta u Beogradu, Institutom za ispitivanje materijala Srbije, kao i Metalurško-tehnološkim fakultetom iz Podgorice, Universidad Carlos III de Madrid Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales e Ingeniería Química, i drugima.

DSC131 evo SETSYS Evolution TGA-DTA/DSC SETSYS Evolution TMA
Broj nabavke: NCE-NPL/65-2012 DSC131 evo Proizvođač:SETARAM Instrumentation Opis: https://www.setaram.com/DSC131-evo.htm Brošura proizvođača (PDF) SETSYS Evolution TMA Proizvođač:SETARAM Instrumentation Opis: https://www.setaram.com/SETSYS-Evolution-TMA.htm Brošura proizvođača (PDF) Video: https://www.setaram.com/includes/video-youtube.php?type=produit&id=17 SETSYS Evolution TGA-DTA/DSC Proizvođač:SETARAM Instrumentation Opis: https://www.setaram.com/SETSYS-Evolution-TGA-DTA-DSC.htm Brošura proizvođača (PDF) Video: https://www.setaram.com/includes/video-youtube.php?type=produit&id=16 Mass Spectrometer Omnistar GSD 320 Proizvođač: Pfeiffer Vacuum GmbH Opis: https://www.pfeiffer-vacuum.com/en/products/analysis-equipment/gas-analysis/gas-analysis-in-the-pressure-range-of-up-to-1-000-hpa/omnistar-gsd-320-o/		Odgovorna osoba Dr Smilja Marković smilja.markovic@itn.sanu.ac.rs Za TMA Dr Miodrag Lukić miodrag.lukic@itn.sanu.ac.rs Za DTA-TG Maja Kuzmanovic maja.jovic@itn.sanu.ac.rs Za DSC Nenad Filipović nenad.filipovic@itn.sanu.ac.rs Zahtev za  ispitivanje na uređajima preuzimanje obrasca (DOC, PDF)
Radovi u kojima su rezultati dobijeni na ovim uređajima: Nina Obradović, Nataša Đorđević, Suzana Filipović, Smilja Marković, Darko Kosanović, Miodrag Mitrić, Vladimir Pavlović, Reaction kinetics of mechanically activated cordierite-based ceramics studied via DTA, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, https://dx.doi.org/10.1007/s10973-015-5132-9 Zorica P. Tomić, Lazar Kaluđerović, Nataša Nikolić, Smilja Marković, Petre Makreski, Thermal investigation of acetochlor adsorption on inorganic and organic-modified montmorillonite, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, https://dx.doi.org/10.1007/s10973-015-5102-2 M. Kuzmanović, D. Jugović, M. Mitrić, B. Jokić, N. Cvjetićanin, D. Uskoković, The use of various dicarboxylic acids as a carbon source for the preparation of LiFePO4/C composite, Ceramics International 41 (2015) 6753–6758. https://dx.doi.org/10.1016/j.ceramint.2015.01.121     KONTAKT dr Smilja Marković Institut tehničkih nauka SANU, Beograd tel.: +381 11 2651-067 e-mail: smilja.markovic@itn.sanu.ac.rs