Uređaj za određivanje raspodele veličina čestica

Mastersizer 2000 Malvern Instruments

 

Malvern Mastersizer

Proizvođač: Malvern Panalytical

Detaljnije: https://web.archive.org/web/20130226063652/http://www.malvern.com/LabEng/products/Mastersizer/MS2000/mastersizer2000.htm

Literatura: Stojanović, Z., Marković, S., Uskoković, D. 2010, "Merenje raspodele veličina čestica metodom difrakcije laserske svetlosti", Tehnika – Novi materijali, vol. 19, br. 5, pp. 1-15.

 

Uređaj je nabavljen sredstvima iz Nacionalnog investicionog plana za 2008. godinu, koja je odobrilo Ministarstvo za nauku i tehnološki razvoj Republike Srbije.

Uređaj radi na principu difrakcije crvene i plave svetlosti na česticama u disperzijama. Sistem se sastoji od optičkog sistema i tri disperzione jedinice: jedne za karakterizaciju disperzija suvih prahova u vazduhu i dve za karakterizaciju disperzija u tečnim disperzantima. Optički sistem Mastersizer 2000 (optical bench) prvi je uređaj ove vrste koji može kontinualno da detektuje difraktovanu svetlost od 0.01° do 130°. Ovim sistemom se rutinski mogu karakterisati raspodele veličina čestica u širokom opsegu od 0.02µm do 2000 µm, bez dodatnih menjanja sočiva i dodatne obrade rezultata. Optički sistem se sastoji od kućišta koje čine tri dela. U zadnjem delu nalazi se izvor crvene i plave svetlosti. Precizno detektovanje i merenje energije crvene i plave svetlosti difraktovane ispred i iza uzorka omogućeno je postavljanjem fokusnog sočiva u zadnjem delu. U središnjem delu je kaseta za ćeliju, gde se postavlja merna ćelija. U tom prostoru nalaze se dva detektora za svetlost difraktovanu pod velikim uglom. U prednjem delu smešten je niz detektora za merenje energije svetlosti difraktovane pod razlicitim uglovima i žižni detektori koji su u osi sa sočivom. Niz detektora je postavljen logaritamski tako da se udaljenost između detektora povećava prema većim uglovima difrakcije, što poboljšava osetljivost za detekciju svetlosti difraktovane i sa krupnijih i sa sitnijih čestica. Kaseta za ćeliju konstruisana je tako da se ćelije lako mogu menjati u zavisnosti od disperzione jedinice koja se koristi. Osim toga, sistem ima potpuno automatizovano podešavanje optike što omogućava brzu optimizaciju pre svakog merenja.

Pored optičkog sistema, tu su tri disperzione jedinice sa ćelijama. Suva disperzona jedinica Shirocco ima preciznu kontrolu doziranja uzoraka i disperzionog pritiska sa preciznosću od 0.02 bara a poseduje i mogućnost mikrodoziranja uzoraka, što je pogodno za merenje malih količina novih materijala. Sva merenja su ponovljiva zahvaljujući preciznoj kontroli procesa merenja i mogućnosti automatizacije kreiranjem SOP fajla (Standard Operating Procedure) u korisničkoj aplikaciji Mastersizer2000. Protok čestica se kontroliše vibrirajućim dozerom. Do disperzije dolazi kada struja komprimovanog vazduha pređe preko čestica. Kontrola pritiska vazduha je od 0 do 4 bara. Ova jedinica se obično koristi za ispitivanje keramičkih, metalnih, polimernih i kompozitnih prahova koji se koriste u hemijskoj, prehrambenoj, farmaceutskoj i tekstilnoj industriji, kao drugim savremenim granama proizvodnje koje u nekoj od faza prerade koriste materijale u praškastoj formi.

HydroS iHydroµP su disperzione jedinice za tečne disperzante. HydroS se koristi za karakterizaciju distribucije veličina u različitim disperzijama. Ova jedinica omogućava upotrebu malih količina uzoraka uz potpuno automatizovano merenje. Dispergovanje uzoraka vrši se kontinualnim mešanjem i recirkulacijom kroz sistem, ultrasonifikacijom. Kao kod drugih jedinica, merenje može biti automatsko preko SOP maske ili manuelno.

Često se javlja potreba za merenjem izuzetno malih količina materijala ili smanjivanjem količine rastvarača na najmanju moguću meru. Da bi se postigla tačnost merenja sa malim količinama uzoraka neophodna je veća operaciona preciznost uređaja, što se postiže korišćenjem jedinice HydroµP (micro precision). Kapacitet ove jedinice je 18 ml disperzije. Dispergovanje se vrši impelerskom pumpom/mešačem i ultrazvukom. Manualno se puni i prazni, a kontrola merenja je automatska (prekoSOP-a) ili manuelna. Kao disperzant se koristi i-propanol, ali i druge tečnosti, na primer voda, što zavisi i od karakteristika čestica (staklene sfere se teško disperguju u vodi).

Kalibracija uređaja vrši se uz pomoć visokokvalitetnih standarda serija QAS i QSL proizvođača Malvern Instruments i monodisperznim nanosferama lateksa proizvođača Duke Scientific Corporation.